[0001] 本公開涉及噴霧干燥，以及由此獲得的產品。
[0002] 噴霧干燥是香料配制中常用的技術。將香料與水性的基質材料共混，然后將其噴霧到加熱的氣氛中。這會干燥并固化噴霧的顆粒，然后可以將其收集。典型的基質成分包括乳化劑、成膜劑和/或填料和增塑劑。
[0003] 一種非常常用的增塑劑是糖。增塑劑的功能是提供低的孔隙率、增加的密度和增加的抗氧化性。糖出色地完成這些任務。不幸的是，糖也是輕微吸濕性的，而這降低了耐濕性。
[0004] 現已發現，有可能顯著減少并且甚至完全消除這一問題，并且獲得噴霧干燥的顆粒，其具有優異的耐濕性，加上所有其它所需的性能。因此，提供了制備噴霧干燥的含香料的顆粒的方法，其包括將香料添加到水性的無糖基質中，并噴霧干燥所得共混物，所述基質包含乳化劑、成膜劑和至少一種金屬鹽，所述金屬鹽選自檸檬酸、葡糖酸和酒石酸的亞鐵、堿金屬和堿土金屬鹽。
[0005] 另外提供噴霧干燥的含香料的顆粒，其包含處于無糖基質中的香料，所述基質包含乳化劑、成膜劑和至少一種金屬鹽，所述金屬鹽選自檸檬酸、葡糖酸和酒石酸的亞鐵、堿金屬和堿土金屬鹽。
[0006] 基質可以是本領域已知的用于噴霧干燥的香料的任何常規材料。乳化劑可以選自具有所需表面活性的任何天然材料。典型的實例包括蛋白質和淀粉，包括改性淀粉。一種具體的淀粉是OSA(辛烯基琥珀酸酐)-改性淀粉。
[0007] 成膜劑/填料可以是任何合適的材料，非限制性實例包括食品級和商業上使用的成膜劑，如玉米糖漿固體、阿拉伯樹膠、改性纖維素、明膠和其他動物性或植物性蛋白，一個具體的實例是麥芽糖糊精。
[0008] 金屬鹽是公知的和市售商品。這樣的鹽的具體實例包括，但不限于:葡糖酸鉀、檸檬酸三鉀、酒石酸氫鉀、葡糖酸鈉、葡糖酸鎂和葡糖酸亞鐵。一個具體的實例是葡糖酸鉀。
[0009] 可以使用不止一種這樣的鹽。具體組合包括:
[0010] -檸檬酸三鉀和葡糖酸鉀
[0011] -檸檬酸三鉀和酒石酸氫鉀
[0012] -葡糖酸鉀、檸檬酸三鉀和酒石酸氫鉀
[0013] 可以以非香料顆粒組分(即所有顆粒組分減去香料)的10-30％重量的濃度使用鹽。顆粒的基質比例為10-90％。香料以顆粒的至多15％重量的比例存在。
[0014] 非香料顆粒組分的具體單個鹽重量比例包括:
[0015]
[0016] 以重量計的非香料顆粒組分的鹽的具體組合:
[0017] 葡糖酸鉀和檸檬酸三鉀(1:2)，30％
[0018] 葡糖酸鉀和檸檬酸鎂(1:2)，30％
[0019] 葡糖酸鉀和檸檬酸三鉀(1:1)，20％
[0020] 酒石酸氫鉀和檸檬酸三鉀(1:1)，20％
[0021] 葡糖酸鉀、酒石酸氫鉀和檸檬酸三鉀(1:1:1)，30％
[0022] 可以使用標準噴霧干燥設備和本領域已知的典型條件來生產顆粒。條件可以自然地根據設備和被噴霧的材料的性質而變化，但是本領域技術人員可以容易地在每種情況下僅通過常規實驗來確定合適的條件。條件的典型實例是在25℃下產生水分含量小于5％和水活性在0.05-0.30的理想范圍內的干燥粉末。水活性(Aw)是物質中水蒸氣分壓除以標準狀態水蒸氣分壓。它是在一個封閉的室內樣品的相對濕度的量度-基本上Aw是樣品材料發出的平衡濕度。
[0023] 用于常規高塔式噴霧干燥器的典型參數是:
[0024] 入口溫度-120-180℃
[0025] 出口溫度-70-95℃
[0026] 用激光衍射粒度儀測定的成品材料尺寸按體積分布應為20-200μm平均直徑。
[0027] 參考下列非限制性實施例進一步描述本公開。
[0028] 實施例1：測試基質的制備
[0029] 通過將CapsulTM 1450，辛烯基琥珀酸鈉改性淀粉，和25DE麥芽糖糊精以10:90的重量比例共混來制備測試基質。這被用作對照。當添加鹽時，麥芽糖糊精的比例由于加入的鹽的比例而降低。鹽在表1中示出。
[0030] 表1-鹽樣品的概述
[0031]
[0032]
[0033] 所有情況下負載都是以基質+鹽的15％的比例將D-檸檬烯添加到基質+鹽中。
[0034] 通過將改性淀粉、麥芽糖糊精和(如果適用)鹽/鹽混合物共混到溫水(40℃)中來制備顆粒。向其中加入D-檸檬烯，并將該混合物進行高剪切混合以將混合物乳化至平均粒徑小于1.0微米，如通過激光衍射粒度分析儀所測量。
[0035] 然后使用裝備有旋轉霧化器和蠕動輸送泵的Anhydro PSD55噴霧干燥單元對乳液進行噴霧干燥。入口和出口溫度分別為170℃(±5℃)和95℃(±3℃)。粉末通過旋風分離器回收。
[0036] 實施例2：測試氧化穩定性
[0037] 通過確定在各種儲存期后剩余的D-檸檬烯的比例來測試各種顆粒的氧化穩定性。樣品在40℃和30％相對濕度的LDPE袋中存儲，這種類型的袋沒有對水氣吸收的阻擋層。樣品通過GC和MS分析。除了對照樣品之外，還包括使用相同的基質并使用相同的條件和設備制備的兩種顆粒，但是用糖代替了鹽，一個具有50％的糖，另一個具有40％的糖。這些分別被指定為S1和S2。
[0038] 結果示于表2和3中。表2示出了剩余的D-檸檬烯的比例，表3示出了存在的氧化副產物的比例。可接受的D-檸檬烯損失是小于原始比例的10％(即檸檬烯含量大于13.5％)，或者當氧化副產物比例超過原始檸檬烯比例的2.5％時(在該水平時樣品感官上不合格)，不再進行進一步的測量。
[0039] 表2-樣品D-檸檬烯測定值的穩定性研究結果
[0040] 穩定性-檸檬烯水平
[0041]
[0042]
[0043] 表3
[0044] 穩定性-氧化產品水平
[0045]
[0046]
[0047] 從表格中可以看出
[0048] (i)對照和兩種含糖樣品提早不合格。
[0049] (ii)從樣品4、5、19、21和22獲得特別好的結果，即:
[0050] 檸檬酸鎂10％、甘露醇20％
[0051] 檸檬酸鎂20％和葡糖酸鉀10％
[0052] 葡糖酸鉀10％和檸檬酸三鉀10％
[0053] 檸檬酸三鉀10％和酒石酸氫鉀10％
[0054] 葡糖酸鉀10％、檸檬酸三鉀0％和酒石酸氫鉀10％
[0055] 許多其他的鹽對于短期儲存時間是可以接受的。